Skupina atomové spektrometrie

Těžiště metod stopové prvkové analýzy se v posledních desetiletích přesouvá z optických metod (atomová absorpční a optická emisní spektrometrie) k metodám hmotnostní spektrometrie. Zejména se jedná o hmotnostní spektrometrii s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS), která vykazuje výborné provozní charakteristiky vhodné pro rutinní aplikace. Meze detekce pro kovy jsou často na úrovni menší než ng/l, dynamický rozsah metody přesahuje deset koncentračních řádů a snadno se provádí víceprvková analýza.  

Činnost skupiny je zaměřena na speciační analýzu stopových prvků v rostlinných materiálech pomocí on-line spojení LC a ICP-MS a na stopovou prvkovou analýzu v nejrůznějších materiálech, jako jsou vody, živočišné a rostlinné tkáně, půdy, horniny, katalyzátory, pevné prachové částice z atmosféry apod.

Vedoucí:

doc. Ing. Antonín Kaňa, Ph.D.

Členové:

Ing. Kristýna Lapčíková, Dr. sc. ETH Zürich (mateřská dovolená)

Doktorandi:

Ing. Hana Kučerová (AK)

Ing. Věra Nešporová (obhájila 2024)

Ing. Petr Rudolf (AK)

v závorce uvedení školitelé: AK = doc. Kaňa

 

 

Činnost skupiny je zaměřena na:

Speciační analýzy stopových prvků v biotických matricích

  • vývoj metodik měření pomocí on-line spojení LC-ICP-MS
  • analýza rostlinných extraktů, sledování změn speciace stopových prvků, zejména selenu, během vegetace
  • speciační analýza arsenu v potravinách

Aplikace metody ICP-MS pro stanovení celkové koncentrace prvku

  • vývoj, validace a odhad nejistot stanovení stopových množství kovů v biotických matricích metodou ICP-MS
  • aplikace univerzální cely pro odstranění polyatomických iontů
  • výzkum metodiky analýzy roztoků s vysokým podílem organické složky
  • stanovení stopových prvků v nejrůznějších matricích, např. živočišných a rostlinných tkání, potravinách a nápojích, léčivech, katalyzátorech, pevných prachových částicích z atmosféry apod.

Charakterizace anorganických nanočástic (NP) pomocí analýzy jednotlivých částic (sp-ICP-MS)

  •  optimalizace měřícího procesu
  • analýza Ag NP v kosmetických přípravcích
  • analýza Ag NP v potravinách (ve spolupráci s Ústavem analýzy potravin a výživy)

Výběr témat závěrečných prací z posledních let:

  • Speciační analýza selenu v potravinářsky významných mikroorganismech
  • Stanovení stopových prvků v destilátech hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem
  • Stanovení kovů a metaloidů v lidských vlasech pro klinickou forenzní toxikologii
  • Stanovení stopových prvků v koření metodami atomové spektrometrie
  • Prvková analýza kávy
  • Stanovení nanočástic metodou sp-ICP-MS v komerčně dostupných kosmetických přípravcích
  • Autentizace původu vína na základě obsahu stopových prvků
  • Obsah těžkých kovů v kosmetických přípravcích

Více o studiu na Ústavu analytické chemie zde

Instrumentální vybavení:

Současné vybavení zahrnuje dva hmotnostní spektrometry s indukčně vázaným plazmatem. Starší přístroj NexIon 350D firmy Perkin-Elmer je vybaven novou technologií tzv. univerzální cely, ve které lze spektrální interference zaviněné polyatomickými ionty odstraňovat jak v režimu reakční cely, tak i režimu kolizní cely, a to i za použití amoniaku jakožto reakčního plynu. Díky možnosti ultrarychlého měření signálu (minimální integrační doba signálu 0,01 ms) je možné pomocí tohoto přístroje analyzovat velikost jednotlivých nanočástic. Tento přístroj je využíván i ve výuce studentů magisterského studia.

Nově je laboratoř vybavena špičkovým přístrojem NexIon 5000 firmy Perkin-Elmer, který má o řád vyšší citlivost než model 350D. Jedná se o multikvadrupólový systém umožňující efektivní eliminaci spektrálních interferencí v MS/MS režimu. Je vybaven také funkcemi EDS pro elektronické ředění vzorků a AMS pro ředění aerosolu argonem, které zvyšují lineární rozsah měření.

Pro studování plošného rozložení prvků je k dispozici modul laserové ablace LSX-213 G2+  (Teledyne Photon Machines) s prostorovým rozlišením až 4 µm.

Laboratoř je dále vybavena kapalinovým chromatografem (LC) Perkin-Elmer a mikrovlnným rozkladným zařízením pro přípravu vzorků Speedwave.

Pro studování plošného rozložení prvků je k dispozici modul laserové ablace LSX-213 G2+  (Teledyne Photon Machines) s prostorovým rozlišením až 4 µm.

Hmotnostní spektrometr PE NexION 350D

 ◳ Hmotnostní spektrometr PE NexION 350D

Laserová ablace LSX-213 G2+, Teledyne Photon Machines

 ◳ web402-LaserovaAblace2 (jpg) → (šířka 215px)

Mikrovlnné rozkladné zařízení Speedwave 4

 ◳ Mikrovlnné rozkladné zařízení Speedwave 4 (jpg) → (šířka 215px)